<form id="fqbgc"></form>

    <sub id="fqbgc"></sub>
    <form id="fqbgc"><th id="fqbgc"></th></form>
    <nobr id="fqbgc"></nobr>
  1. <table id="fqbgc"></table>
      技術支持
      聯系方式
      你的位置:首頁 > 技術支持

      原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr

      2019-04-26 16:29:38??????點擊:

      ——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較

      1 方法提要

      鉻是人體必需的微量元素,鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄,是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,但鉻過量,同樣會有致癌的危險。

      鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多,操作繁雜;原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》,采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理,經石墨爐檢測后,對三種方法的結果進行了比對,其結果均很接近,從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。

      2 實驗所需試劑及標準溶液配制

      2.1 試劑

      硝酸(HNO3):超凈純

      高氯酸(HClO4):優ji純

      鉻單元素標準溶液(guo家標準物質研究中心)

      2.2標準溶液配制

      2.2.1鉻標準中間液的配制:吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。

      2.2.2鉻標準曲線的配制:吸取上述配制的鉻標準中間液00.250.500.751.001.502.50mL50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去離子水定容,配成051015203050ng/mL系列。

      3 實驗所需儀器及工作條件

      3.1主要儀器

      AA7003原子吸收分光光度計(配有Cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)

      恒溫干燥箱

      高壓消解罐

      微波消解儀

      電熱板

      可調電爐

      3.2儀器工作參數

      儀器工作參數如下

       

      1 主機測定參數

      波長

      (λ/nm

      燈電流

      I/mA

      氘燈電流(I/mA

      光譜通帶寬度(△λ/nm

      背景扣除

      357.87

      2

      100

      0.2

      氘燈

       

      2石墨爐升溫程序

      Id

      步驟名稱

      起始溫度

      終止溫度

      升溫時間

      內氣路

      輔助氣路

      模式

      1

      干燥

      40

      80

      30

      打開

      關閉

      功率

      2

      干燥

      80

      120

      10

      打開

      關閉

      功率

      3

      灰化

      120

      600

      10

      打開

      關閉

      功率

      4

      灰化

      600

      600

      8

      打開

      關閉

      功率

      5

      灰化

      600

      600

      4

      關閉

      關閉

      功率

      6

      原子化

      2600

      2600

      3

      關閉

      關閉

      功率

      7

      清除

      2800

      2800

      3

      打開

      關閉

      功率

      8

      冷卻

      0

      0

      30

      打開

      關閉

      功率

       

       

      4 分析步驟及分析結果

      4.1試樣制備

      4.1.1微波消解法

      稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置于適宜的微波消解儀中進行消解,消解完全后,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

       

      4.1.2濕法

      準確稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于250mL高頸燒杯中,加適量 HNO3 ,再加0.5mLHClO4蓋上表面皿,置于電熱板上加熱消化,消解至冒白煙,加少量水以除去多余的HNO3待燒杯中的液體接近23mL時,取下冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

       

       

      4.1.3高壓消解法

      稱取0.5g樣(jing確至0.0001g)于聚四氟乙烯內罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷卻至室溫,將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈,并將溶液蒸至23mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時做試劑kong白。

      4.2測定

      按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定,進樣量均為10μL

      4.3結果計算

      X= (CC0)×N×V×10-3m         

      式中:

      X——試樣中的含量,單位為μg/g

      C——試樣消化液中的含量,單位為ng/mL

      C0——試劑kong白液中的含量,單位為ng/mL

      N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數;

      V——定容體積,單位為mL

      m——試樣質量,單位為g

      計算結果保留三位有效數字。

      4.4標準曲線及分析結果(實例)

       

       

       

       

       

       

      Cr曲線方程:曲線方程:y=0.0135*x-0.0018
      線性相關系數:0.99961

       

       

      3加標回收試驗數據

      前處理方法

      樣品溶液含量ng/mL

      加入標準量

      ng/mL

      加標檢測結果ng/mL

      RSD%

      回收率(%

      微波消解法

      12.3075

      10

      21.7333

      1.37

      94.25

      濕法

      13.6395

      10

      23.1704

      1.19

      95.31

      高壓消解法

      12.0852

      10

      21.8815

      1.43

      97.96

       

      5 結論

      5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法(AAS)測定空心膠囊中的鉻,高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點,客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。

      5.2  本實驗檢出限:0.4pg;回收率:(9497)%

      若所處理的是不透明的膠囊樣,可滴加少量HF溶解殘渣,其對結果沒有影響。

       

      注意事項:本實驗對所使用的硝酸(應為MOS)及容器要求較高,在處理樣品前,應先配置一個試劑kong白上機進行測試,檢驗其Cr含量是否較低,并能滿足本實驗要求,其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。

      參考文獻

      [1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱海縣正紅塑料儀器廠2008,9

      [2] 《中國藥典》 2010

      [3] GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法 食品中鉻的測定

      [4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103133.

       

       

      網站首頁 | 關于我們 | 人才招聘 | 網站地圖 | 訂閱RSS

      Copyright 2019 www.www.litsupporttoday.com 南京濱正紅儀器有限公司 版權所有 All Rights Reserved 蘇ICP備19001222號

      公司地址:南京市玄武區櫻花路6號 聯系電話:025-83223307 電子郵件:zh3302@126.com

      Built By BZH17 南京恒通網絡 技術支持

      乱中年女人伦AV三区,mm131美女私房爽爽爽,黑人巨超大videos华人,亚洲影院色AVA级毛片100部免费看,欧美视频毛片在线播放,免费A级毛片无码A∨,男女嘿咻激烈爱爱动态图,&*