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      高壓消解-原子熒光光譜法測定大米中的汞

      2019-04-26 10:27:05??????點擊:

      倪小英1.3 王玉枝1 陳渠玲2.3 劉榮3 黃衛3

      1.湖南大學化學化工學院,湖南長沙410082

      2.湖南農業大學食品科學學院,湖南長沙410003

      3.湖南國家糧食質量監測中心,湖南長沙410005

      摘 要:本文采用高壓消解-原子熒光光譜法測定大米中的重金屬汞的含量,選定了大批樣品的最佳處理方法,并優化了測定條件。得到回歸方程為:A=1055.323*C+0.355,相關系數為:0.9995;檢出限為:0.415μg/kg,線性范圍為:0~2 ng/mL;回收率為:95%~102%;相對標準偏差為1.0%-6.5%;結果滿意。

      關鍵詞高壓消解法;原子熒光光譜法;大米;汞

      High-pressure digestion-HG-AFS Determination of Hg in Rice

      NIXiaoying1.3,WANGYu-zhi1,CHENQu-Ling2.3,LIU Rong3,

      HUANG Wei3

      1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan University,Changsha,410082,China

      2.HunanAgriculturalCollege Food Science Institute,Changsha 410003,China

      3..Hunan Province country grain quality monitor center,Changsha 410005,China

      Abstract :Rice was digested and treated with high-pressure digestion for Hg determination by HG-AFS. The measurement conditions were optimized and the regression equation is: A=1055.323*C+0.355,with the linear range of 0-2ng/mL.The related coefficient, detection limit, recovery and RSD of the method were 0.9995,0.415ug/kg,95%-102%and 1.0%-6.5%,respectively.This method was simple, accurate and fast.

      Key words: High-pressure digestion; HG-AFS; Rice; Hg

      由于金屬、類金屬元素在糧油食品中與有機物結合成穩定而牢固的難溶、難離解的化合物,從而失去其原有的特性,一般不能直接進行測定。如需測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出待測組分[1]。汞由于容易在人體腦內積蓄而引起神經中毒,而受到廣泛的關注,各種樣品中的汞研究不時見著于文獻中[2~6]。大米樣品的前處理方法有高壓消解法、微波消解法[7~10]。兩種方法各有利弊:前者單個樣品消解所需時間較長,但配套成本較低,而且一次性可以大批樣處理,適合各種大小實驗室的配置要求;后者雖然單個樣品消解時間較短,但配套成本較大,對于基層實驗室來說,拿出幾十萬元人民幣購置一臺微波消解系統,有點不現實。本文基于這一點,特對高壓消解條件進行了優化,結果滿意。

      1實驗部分

      1.1儀器與試劑

      1.1.1主要儀器

      鋼襯四氟消解罐(南京濱正紅)AFS-2202E雙道原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司);汞空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);DKQ-3型智能控溫電加熱器(上海屹堯分析儀器有限公司);MDS-2002AT微波快速消解系統(上海屹堯分析儀器有限公司);可調電熱板、電爐(長沙市遠東電爐廠);101型電熱鼓風干燥箱(北京市永光明醫療儀器廠);純化水機,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃儀器均用25%硝酸浸泡過夜,用去離子水沖凈瀝干備用。

      1.1.2主要試劑

      汞標準儲備溶液,1000μg/mL,國家鋼鐵材料測試中心;硼氫化鉀(≥96%),分析純,天津市化學試劑研究所;氫氧化鈉,分析純,上海化學試劑有限公司;硝酸,優ji純,上海振興化工二廠有限公司;實驗用水均為二次去離子水。

      1.1.2.1溶液配制

      15g/L硼氫化鉀(KBH4)溶液:稱取硼氫化鉀15.0g溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000mL中,混勻,現用現配。100 ng/mL的汞標準使用液:將1000μg/mL的汞標準儲備溶液用5%硝酸逐級稀釋為100 ng/mL

      1.1.2.2標準系列配制

      50 mL容量瓶6只,依次準確加入100 ng/mL的汞標準使用液0.025 mL0.05 mL0.10 mL0.20mL0.40 mL1.00 mL(相當于含汞濃度0.05 ng/mL0.10 ng/mL0.20 ng/mL0.40 ng/mL0.80 ng/mL2.00 ng/mL);用5%硝酸定容,搖勻待測。

      1.2樣品處理

      稱取0.50 g大米于聚四氟乙烯內罐中,加7 mLHNO3浸泡過夜,再加3 mL H2O2,蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱內120℃保持2.5 h,在箱內自然冷卻至室溫,轉移至25 mL比色管中,用5%硝酸定容待測,同時做試劑kong白實驗。

      1.3儀器工作參數

      AFS-2202E雙道原子熒光光度計測定,儀器最優操作條件如下:負高壓:270 V;燈電流:35 mA;原子化高度:9 mm;加熱溫度:200℃;載氣流量:500 mL/min;屏蔽氣流量:1000 mL/min;讀數時間:10 s;延遲時間:1 s;測量方法:標準曲線法;讀數方式:峰面積。

      1.4測定方法

      開機后設定好儀器工作參數并預熱30 min,輸入必要的參數。如:標準系列的點數及各點的理論濃度值等。連續用5%的硝酸進樣直至讀數穩定,轉入標準系列測定,記錄熒光強度,以汞濃度為橫坐標、熒光強度為縱坐標,繪制標準曲線。標準系列測量后,轉入樣品測量,用5%的硝酸進樣,使讀數回零后,開始測量樣品kong白和樣品的熒光強度。

      2結果與討論

      2.1反應介質選擇

      實驗比較了HNO3HNO3+H2O2HNO3+HCL做消解劑的效果,結果發現HNO3+H2O2效果好;比較了不同硝酸、過氧化氫用量對測定結果的影響,結果表明當硝酸為7 mLH2O23 mL時消化好。

      2.2高壓消解樣品用量的選擇

      在實驗過程當中,通過反復實驗,發現選擇樣品用量為0.5 g時既能使樣品消解完全又能滿足元素測定靈敏度的要求。

      2.3還原劑硼氫化鉀濃度的選擇

      由圖1可看出硼氫化鉀作為還原劑對汞氫化物生成速度影響較大,直接影響熒光強度。隨著硼氫化鉀濃度的增加熒光強度增大,硼氫化鉀在1.5%~2.5%范圍內熒光強度趨于穩定,其濃度大于2.5%時熒光強度反而下降。硼氫化鉀的濃度太低,由于還原能力弱,靈敏度太低,對于含汞量特低的樣品則無法檢出;如果還原劑濃度太高,由于產生了大量的氫氣而產生稀釋作用而導致測量重現性差,而且浪費試劑。本實驗選定硼氫化鉀濃度為2.0%

       

      1硼氫化鉀濃度對熒光強度的影響

      Fig.1 Effect of KBH4 on the fluorescence signal responses

      2.4標準曲線線性范圍、檢出限及標液測量精密度

       

      2汞標準曲線

      Fig.2 Calibration curve of Hg

      在工作條件下測定汞標準系列(結果見表1,圖2),得到在0~2 ng/mL線性范圍內的熒光強度和汞濃度線性關系良好,線性方程:A=1055.323*C+0.355;相關系數為:0.9995;根據本儀器設計的檢出限測定功能,連續測定汞標準kong白溶液的熒光信號11次,得本方法最低檢出限為0.0083μg/L;由公式MDL=DL×F(其中:DL=0.0083μg/LF=25mL/0.50g)得出實驗方法定量檢出限為0.415μg/kg;根據本儀器設計的精密度測定功能,連續測定0.4 ng/mL的汞標準溶液的熒光信號11次,得到本方法的測量精密度為1%

      2.5樣品測試結果

      按繪制標準曲線相同的方法測定高壓消解處理過的樣品,在大米樣品中加入一定量的標準溶液,按上述方法測定,回收率結果見表1。并用高壓消解條件處理三種不同大米各9份,測定其中的汞含量,其平均值結果及相對標準偏差見表2

       

      1回收率試驗結果

      Table 1Recovery of the method for Hg detection in rice

       

      2樣品測試結果

      Table 2 RSD of the method for Hg detection in rice

       

      3小結

      上述研究表明,本法具有分解完全、重現性好、成本低廉的優點;而且檢出限低,靈敏度高;操作過程簡單,試劑用量少,大大減輕了勞動強度,保護了檢驗分析人員的身心健康,適合大批樣品的檢測,更適合基層實驗室的普及。

      參考文獻

      [1]國家糧食局人事司.糧油質量檢驗員.北京:中國農業出版社,2006

      [2]杜月鳳,沈月華,張坤..濕法消解-原子熒光光譜法同時測定油脂樣品中砷和汞[J]中國衛生檢驗,2005,15,(9)

      [3]劉曉松,劉桂明,梁志堅.氫化物發生-原子熒光光度法測定飲用水中微量汞[J]中國衛生檢驗,2005,15,(7)

      [4]劉雪梅.懸浮液進樣原子熒光光譜法測定茶葉中的痕量汞食品研究與開發2006,27,(7)

      [5]李勛,朱業晉等斷續流動-氫化物發生-原子熒光光譜法測定試劑硝酸鉀中的痕量汞,分析試驗室,2005,24,(12)

      [6]張紀滿,程良智.濕法消解-原子熒光法測定尿汞[J],中國衛生檢驗,2006,16,(7)

      [7]GB/T 5009.1-2003.食品衛生檢驗方法理化部分總則[S]

      [8]GB/T5009.17-2003食品中總汞及有機汞的測定

      [9]GB 2715-2005糧食衛生標準

      [10]楊惠芬.食品衛生理化檢驗標準手冊[M].北京:中國標準出版社,1997,144

       

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